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變壓器油箱內(nèi)壁涂料是一類涂覆在油浸式卷鐵心系列特種變壓器油箱內(nèi)表面并起一定絕緣作用的功能涂料 。近年來，國內(nèi)外因變壓器內(nèi)壁涂料與變壓器油不相容的問題導(dǎo)致變壓器絕緣油介損增大，從而降低了變壓器的絕緣，對電網(wǎng)的安全穩(wěn)定運行造成了嚴(yán)重威脅。傅里葉紅外光譜法對環(huán)氧樹脂的檢測，是利用環(huán)氧基在近紅外區(qū)的特征吸收峰進(jìn)行定性和定量分析環(huán)氧樹脂環(huán)氧值的一種分析方法，可以簡便地分析環(huán)氧樹脂基體環(huán)氧基的含量。

儀器設(shè)備及藥品

1) 傅里葉變換紅外光譜儀iCAN 9II 。選擇固定光程的液體池進(jìn)行快速定量分析。

2) DTLC全自動油介損測試儀。檢測方法依照GB/T 5654-2007。

3) 試劑。乙酸乙酯：色譜純。

    標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：環(huán)氧樹脂：從中國石化集團資產(chǎn)經(jīng)營管理有限公司巴陵石化分公司購買。

     25#變壓器空白油：不含環(huán)氧樹脂。

采用傅里葉紅外光譜法可以定量檢測變壓器油中的環(huán)氧樹脂，以下是一般的檢測步驟和要點：

樣品制備：將變壓器油樣品進(jìn)行適當(dāng)處理，例如可能需要進(jìn)行稀釋或其他預(yù)處理步驟，以確保樣品適合紅外光譜分析。

選擇分析波長：根據(jù)環(huán)氧樹脂的特征吸收峰，選擇合適的波長用于定量分析。通常，會選擇環(huán)氧基團的特征吸收峰和一個內(nèi)標(biāo)物（如苯基）的特征吸收峰。

建立標(biāo)準(zhǔn)曲線：使用已知環(huán)氧樹脂含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，在選定的波長下測量其吸光度。通過繪制吸光度與環(huán)氧樹脂濃度之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線，可以確定線性關(guān)系和相關(guān)系數(shù)。

測量樣品吸光度：對待測的變壓器油樣品，在相同的分析波長下測量其吸光度。

計算環(huán)氧樹脂含量：根據(jù)樣品的吸光度值，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線和相關(guān)公式，計算出變壓器油中環(huán)氧樹脂的含量。

在實際應(yīng)用中，為了確保定量分析的準(zhǔn)確性和可靠性，還需要注意以下幾點：

考察方法的線性：確保在一定的濃度范圍內(nèi)，吸光度與環(huán)氧樹脂濃度之間具有良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)達(dá)到一定的要求（如0.9990以上）。

準(zhǔn)確度和精密度驗證：通過對已知含量的樣品進(jìn)行檢測，計算回收率來驗證方法的準(zhǔn)確度；多次重復(fù)測量同一個樣品，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差來評估方法的精密度。

樣品處理的一致性：在處理樣品時，要保持操作的一致性，以減少誤差。

儀器的校準(zhǔn)和維護(hù)：定期對紅外光譜儀進(jìn)行校準(zhǔn)，確保儀器的性能穩(wěn)定。

得到標(biāo)準(zhǔn)溶液的一系列譜圖，選用苯基的特征吸收峰1508 cm?1作為分析波數(shù)，縱坐標(biāo)為吸

方法準(zhǔn)確度與精密度

為了考察該檢測方法的準(zhǔn)確度與精密度，進(jìn)行了相對回收率與重復(fù)性的實驗。在不含環(huán)氧樹脂的乙酸乙酯中添加一定濃度(0.003%、0.01%和0.08%)的環(huán)氧樹脂，每個樣品平行測定5次。環(huán)氧樹脂在3種濃度下的相對回收率在88.7%~110.2%之間，具有較好的準(zhǔn)確度。不同濃度的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均不大于8.42%，說明本方法重復(fù)性較好，精密度滿足檢測要求。

需注意，具體的實驗條件和操作細(xì)節(jié)可能會因?qū)嶒炇以O(shè)備、樣品特性等因素而有所不同。在進(jìn)行實際檢測時，建議根據(jù)具體情況進(jìn)行優(yōu)化和驗證，以確保獲得準(zhǔn)確可靠的定量結(jié)果。此外，該方法的建立也可為我國制定變壓器油中環(huán)氧樹脂定量檢測標(biāo)準(zhǔn)提供參考。如果你需要更詳細(xì)和準(zhǔn)確的操作步驟，建議聯(lián)系能譜應(yīng)用工程師我們會為您提供具體的解決方案。