以下是傅立葉變換紅外光譜儀的標準操作全流程，涵蓋從開機到數(shù)據(jù)分析的關鍵步驟及注意事項：
一、開機與初始化
電源開啟
按下儀器主機電源開關，等待自檢完成(約10秒)，狀態(tài)燈變藍后表示自檢通過。
預熱要求：至少等待20-30分鐘，確保光源和電子部件穩(wěn)定。部分機型(如Nicolet 6700)需等待光源能量輸出充分穩(wěn)定。
軟件啟動
開啟計算機，運行配套操作軟件(如OMNIC、GRAMS等)。
檢查電腦與儀器主機的通訊狀態(tài)，確認連接正常。
二、樣品準備
根據(jù)樣品類型選擇制樣方法：
固體樣品
KBr壓片法：取1-2 mg樣品與干燥KBr粉末(約100 mg)混合研磨，壓制成透光率>80%的薄片。
ATR附件：直接將固體樣品接觸ATR晶體表面，適用于難壓片或易吸潮樣品。
糊狀法：研磨樣品后滴加液體石蠟混勻，涂于KBr晶片上測試。
液體樣品
溶液法：溶解樣品于適當溶劑(如CCl?)，注入0.1 mm液體池，濃度控制在10%左右。
液膜法：粘稠液體直接涂于KBr晶片；低沸點液體夾于兩片KBr晶片間測試。
氣體樣品
使用專用氣體池，確保氣路密封性，避免泄漏。
三、參數(shù)設置
實驗設置
Y軸格式：選擇“Absorbance”(吸光度)。
背景管理：設置為“采集樣品前采集背景”。
掃描次數(shù)：推薦32次以上以提高信噪比。
分辨率：固體/液體樣品通常選4 cm?¹，氣體樣品選2 cm?¹。
波數(shù)范圍：典型值為4000-400 cm?¹。
光學臺校準
檢查“光學臺”能量值，正常范圍為6-8。若異常，點擊“診斷”進行準直校正(每月一次)。
四、背景與樣品采集
背景掃描
放入空白KBr片或空倉，點擊“采集背景”，等待掃描完成(左下角菱形圖標全黑)。
樣品掃描
快速放入樣品，關閉艙門，點擊“采集樣品”。
輸入譜圖標題，等待掃描完成(約1-3分鐘)。
五、數(shù)據(jù)處理與分析
基線校正
點擊“自動基線校正”圖標，消除基線漂移。
手動調(diào)整：使用直線法、三點法或二次多項式法優(yōu)化基線。
譜圖轉換
將縱坐標從吸光度轉換為透射率(%T)，便于觀察峰形。
標峰與檢索
標峰：設定閾值后自動標注峰位，手動調(diào)整未標注峰。
譜圖檢索：連接標準庫(如HR Aldrich FT-IR Collection)，比對檢索結果。
定量分析
使用峰面積或峰高法，結合標準曲線進行定量。
數(shù)據(jù)導出
保存譜圖為TIFF/CSV格式，命名規(guī)范(如“樣品名_日期_操作人”)。
六、關機與維護
關機步驟
退出軟件，關閉儀器主機電源。
移走樣品，清潔樣品室，放入干燥劑防潮。
關閉計算機，記錄使用情況。
日常維護
每次使用后清潔樣品室，防止污染。
定期校準檢測器(如每月一次)，確保數(shù)據(jù)準確性。
保持儀器室濕度<70%，無塵、無腐蝕氣體。
七、注意事項
安全操作
佩戴防護眼鏡，避免激光損傷。
含水樣品不得直接接觸KBr/NaCl窗片，防止晶體失效。
制樣要求
壓片需無裂痕、透光均勻，局部發(fā)白表示厚薄不均。
溶液法需確認溶劑在析波數(shù)范圍內(nèi)無吸收。
故障處理
信號異常時檢查電源電壓、檢測器狀態(tài)及光路準直。
譜圖噪聲大時，增加掃描次數(shù)或使用數(shù)字濾波(如中值濾波)。
